水中堿度的測(cè)定是水質(zhì)分析中的重要項(xiàng)目,常用的方法包括酸堿滴定法和儀器分析法(如自動(dòng)電位滴定儀)。以下是常用的測(cè)定方法及步驟:
1.酸堿指示劑滴定法(手工滴定)
原理
堿度是指水中能與強(qiáng)酸(如HCl或H?SO?)發(fā)生中和反應(yīng)的物質(zhì)總量,主要包括氫氧根(OH?)、碳酸鹽(CO?²?)、碳酸氫鹽(HCO??)等。通過(guò)用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,以酚酞和甲基橙為指示劑,分步測(cè)定酚酞堿度和總堿度。
試劑與儀器
標(biāo)準(zhǔn)酸溶液:0.01mol/L鹽酸(HCl)或硫酸(H?SO?)。
指示劑:
酚酞指示劑(pH8.3,無(wú)色→粉紅色)。
甲基橙指示劑(pH4.5,黃色→橙紅色)。
錐形瓶、滴定管、移液管等。
步驟
酚酞堿度(P-堿度):
取一定體積水樣(如100mL)于錐形瓶中,加入2-3滴酚酞指示劑。
若溶液變粉紅色,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至無(wú)色,記錄消耗酸體積(V?)。
若溶液無(wú)色,說(shuō)明酚酞堿度為0,直接進(jìn)行下一步。
總堿度(T-堿度):
向上述溶液中加入2-3滴甲基橙指示劑。
繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,記錄總消耗酸體積(V?,包括V?)。
計(jì)算
酚酞堿度(以CaCO?計(jì),mg/L)=(V?×C×50×1000)/V水樣
總堿度(以CaCO?計(jì),mg/L)=(V?×C×50×1000)/V水樣
C:標(biāo)準(zhǔn)酸濃度(mol/L);
V水樣:水樣體積(mL);
50:CaCO?的摩爾質(zhì)量(g/mol)的一半。
2.電位滴定法(自動(dòng)堿度測(cè)定儀)
原理
通過(guò)pH電極實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)滴定過(guò)程中pH的變化,自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)(如pH8.3和4.5),計(jì)算堿度。適用于有色或渾濁水樣。
儀器與試劑
自動(dòng)電位滴定儀、pH復(fù)合電極。
標(biāo)準(zhǔn)酸溶液(如0.1mol/LHCl)。
步驟
校準(zhǔn)pH電極。
取適量水樣加入滴定杯,插入電極。
設(shè)置滴定程序(如滴定至pH8.3和4.5)。
儀器自動(dòng)滴定并顯示堿度結(jié)果(可能直接輸出mg/LCaCO?)。
3.連續(xù)滴定法(區(qū)分OH?、CO?²?、HCO??)
通過(guò)酚酞和甲基橙終點(diǎn)結(jié)合,判斷堿度組成:
V?=V?:只有OH?(若pH>10)或HCO??(若pH<8.3)。
V?>0,V?>V?:OH?+CO?²?(V?>½V?)。
V?<½V?:CO?²?+HCO??。
注意事項(xiàng)
水樣應(yīng)盡快測(cè)定,避免CO?溶解影響結(jié)果。
高堿度水樣需稀釋后滴定。
使用無(wú)CO?蒸餾水配制試劑。
總結(jié)
手工滴定法成本低,適合實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析。
自動(dòng)電位滴定法更精準(zhǔn),適合復(fù)雜水樣或大批量檢測(cè)。
根據(jù)實(shí)際需求選擇方法,并參照標(biāo)準(zhǔn)(如《GB/T15451-2023工業(yè)循環(huán)冷卻水總堿度的測(cè)定》)進(jìn)行操作。